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Polimerizzazione semicontinua

Monitoraggio e controllo con spettroscopia Raman

Le reazioni semicontinue offrono diversi vantaggi rispetto alle tradizionali reazioni continue come, ad esempio, una maggiore selettività dei prodotti, la possibile aggiunta graduale dei reagenti per un migliore controllo del processo e la capacità di isolare il prodotto mentre si forma. I processi di polimerizzazione vengono spesso eseguiti in modalità semicontinua perché ciò offre la possibilità di controllare accuratamente la composizione del prodotto, permettendo di creare materiali ad alte prestazioni con proprietà specifiche estremamente affinate.

Diagramma schematico del sistema di controllo del processo di polimerizzazione semicontinua ©Endress+Hauser

Diagramma schematico del sistema di controllo del processo di polimerizzazione semicontinua.

I risultati

  • Ottimizzazione di una reazione semicontinua sensibile

  • Analisi dei dati in tempo reale per un controllo affidabile del processo

  • Misura ottica senza contatto per interferire il meno possibile con il sistema di reazione

La sfida

Una importante sfida delle reazioni semicontinue è che le concentrazioni dei reagenti cambiano costantemente, in senso sia relativo che assoluto. Se incontrollate, queste variazioni della concentrazione dei reagenti possono facilmente far acquisire al prodotto proprietà indesiderate. Questa modalità di reazione, di conseguenza, richiede il monitoraggio continuo e in tempo reale della concentrazione dei reagenti. La semplice aggiunta del corretto rapporto di reagenti non basta.

La soluzione

Per produrre e raccogliere radiazioni nel vicino infrarosso a 785 nm è stato utilizzato un analizzatore Kaiser Raman mentre l'analisi è stata effettuata da uno strumento di misura ottico, senza contatto, attraverso una finestra in zaffiro calibrata in pressione e temperatura nella parete del reattore. L'acquisizione di ogni campione consisteva in 60 secondi di illuminazione del contenuto del reattore, con una radiazione laser da 125 mW, seguiti da una pausa di 20 secondi. Per generare dati Raman quantitativi per il controllo del processo in tempo reale, sono stati utilizzati da cinque a sette punti dati per ogni monomero.

La spettroscopia Raman si è dimostrata un metodo semplice, accurato ed efficace di analisi per il monitoraggio e il controllo in tempo reale dei processi di polimerizzazione semicontinua. I dati Raman hanno potuto essere utilizzati per il controllo del feedback in tempo reale del processo e ciò, oltre a mantenere le condizioni di processo ideali in un sistema di reazione a circuito chiuso, ha permesso di ottenere lotti altamente omogenei e materiali sensibili ad alte prestazioni di qualità costante.